SN∕T 0337-2019 出口植物源性食品中克百威及其代谢物残留量的测定 液相色谱-质谱∕质谱法(出入境检验检疫)

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2021-12-27

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以正式出版文本为准,中华人民共和国出入境检验检疫行业标准,SN/T 0337—2019,代替SN/T 0037— 1995,中华人民共和国海关总署发 布,ICS 67.050,C 53,2019-12-27 发布2020-07-01 实施,出口植物源性食品中 克百威及其代谢物 残留量的测定 液相色谱-质谱/ 质谱法,Determination of carbofuran and its metabolite residues in plant-derived food,for export ——HPLC-MS/MS method,以正式出版文本为准,以正式出版文本为准,I,SN/T 0037— 2019,前 言,本标准按照GB/T 1.1— 2009 给出的规则起草,本标准代替SN 0337— 95《出口水果和蔬菜中克百威残留量检验方法》,本标准与SN 0337— 95 相比,主要技术性变化如下:,——标准名称由《出口水果和蔬菜中克百威残留量检验方法》修改为《出口植物源性食品中克百,威及其代谢物残留量的测定 液相色谱-质谱/ 质谱法》;,——增加了克百威代谢物3-羟基克百威的检测;,——扩大了标准检测的适用范围;,——删减了抽样部分;,——改进了样品前处理技术;,——仪器方法由气相色谱法变更为液相色谱-质谱/ 质谱法,——降低了定量限,针对不同样品基质给出了克百威及其代谢物的添加回收率范围,请注意本文件的某些内容可能涉及专利。本文件的发布机构不承担识别这些专利的责任,本标准由中华人民共和国海关总署提出并归口,本标准起草单位:中国检验检疫科学研究院,本标准主要起草人:李晓娟、吴玉平、张洋、施鹏斐、王超、李淑娟,本标准所代替标准的历次版本发布情况为:,——SN 0337— 1995,以正式出版文本为准,以正式出版文本为准,1,SN/T 0037— 2019,出口植物源性食品中克百威及其代谢物残留量的测定,液相色谱- 质谱/ 质谱法,1 范围,本标准规定了出口植物源性食品中克百威及其代谢物3- 羟基克百威残留量的测定方法,本标准适用于大米、小麦、大豆、花生、洋葱、油菜、菠菜、番茄、黄瓜、马铃薯、橙子、苹,果、香蕉和茶叶中克百威及其代谢物3- 羟基克百威残留量的检测和确证,2 规范性引用文件,下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件,仅注日期的版本适用于本文,件。凡是不注日期的引用文件,其最新版本(包括所有的修改单)适用于本文件,GB/T 2763-2016 食品安全国家标准 食品中农药最大残留量,GB/T 6682 分析实验室用水规格和实验方法,3 原理,试样加酸化乙腈振荡提取,经QuEChERS 方法对提取液进行净化,采用液相色谱-质谱/质谱法测,定,外标法定量,4 试剂和材料,除非另有说明,所有试剂均为分析纯,水为GB/T 6682 规定的一级水,4.1 乙腈: 色谱纯,4.2 甲酸:色谱纯,4.3 乙酸,4.4 氯化钠,4.5 无水硫酸镁,4.6 乙二胺-N- 丙基硅烷化硅胶(PSA):40 μm ~ 60 μm ,4.7 十八烷基硅烷键合硅胶(C18):40 μm ~ 60 μm,4.8 石墨化炭黑(GCB):40 μm ~ 120 μm,4.9 0.5% 乙酸- 乙腈溶液:准确量取2.5 mL 乙酸于500 mL 容量瓶中,加入乙腈(4.1)定容,混匀,4.10 0.5% 甲酸溶液:准确量取2.5 mL 甲酸于500 mL 容量瓶中,加入一级水定容,混匀,4.11 0.1% 甲酸溶液:准确量取0.5 mL 甲酸于500 mL 容量瓶中,加入一级水定容,混匀,4.12 乙腈- 水溶液(30+70, 体积比):取30 mL 乙腈(4.1)和70 mL 一级水混合均匀,4.13 0.1% 甲酸- 乙腈溶液:准确量取0.5 mL 甲酸于500 mL 容量瓶中,加入乙腈(4.2)定容,混匀,4.14 克百威标准物质: C12H15NO3,CAS 号:1563-66-2,纯度大于等于90%,4.15 3- 羟基克百威标准品:C12H15NO4 ,CAS 号:16655-82-6,纯度大于等于90%,4.16 克百威标准储备液:准确称取 10 mg( 精确至 0.1mg)克百威标准品于10 mL容量瓶中,用乙腈,以正式出版文本为准,2,SN/T 0037— 2019,(4.2)溶解并定容,配制成浓度约为1 mg/ mL 的标准储备液,于0 ℃~ 4 ℃冰箱内避光保存,4.17 3-羟基克百威标准储备液:准确称取 10 mg( 精确至 0.1mg)克百威标准品于10 mL容量瓶中,用,乙腈(4.1)溶解并定容,配制成浓度约为1 mg/ mL 的标准储备液,于0 ℃~ 4 ℃冰箱内避光保存,4.18 克百威标准中间液:准确吸取适当体积的克百威标准储备液,用乙腈(4.1)配制成浓度为10.0,mg/L 的标准中间液,于0℃~ 4 ℃冰箱内避光保存,4.19 3- 羟基克百威标准中间液:准确吸取适当体积的3- 羟基克百威标准储备液,用乙腈(4.1)配制,成浓度为10.0 mg/L 的标准中间液,于0℃~ 4 ℃冰箱内避光保存,4.20 克百威和3- 羟基克百威混合标准工作液:取适量的克百威标准中间液(4.18)和3- 羟基克百威,(4.19)标准中间液,用乙腈- 水溶液(4.12)配制成标准工作液,该工作液需现用现配,5 仪器设备,5.1 液相色谱-质谱/ 质谱仪:配有电喷雾离子源(ESI),5.2 电子天平:感量0.01 mg 和0.01 g,5.3 振荡器,5.4 旋涡……

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